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中药喷雾干燥粘壁原因与解决途径

2020-10-24 15:26:55 3877

基础简述

喷雾干燥是中成药制剂生产过程中应用最普遍的干燥方式,具有蒸发面积大,干燥时间短,对有效成分热破坏小,生产效率高等特点。在中药提取浓缩液的喷雾过程中,产品堆积在干燥塔内壁表面上,称为粘壁,这是一个堆积性质和堆积厚度的问题。大量药粉粘壁后,由于长时间停留在热的塔壁上,受热时间延长,影响产品质量,不利于生产的正常进行。赣林干燥研发团队根据多年的生产实践,结合喷雾干燥技术理论,分析中药喷雾干燥粘壁的原因,并针对性地提出解决措施。

产品首图

粘壁原因


1.1 返顶粘壁

喷雾干燥过程中,干燥介质(热空气)与雾滴在塔内的运动方向相同。采用旋转式雾化器的离心塔,干燥介质与雾滴并流向下运动,这种运动比较复杂,既有旋转运动,又有错流和并流运动的组合。正常情况下,雾滴是向下运动而被干燥的,但是部分雾滴会返至塔顶,形成粘壁,这种粘壁即使时间短暂,但对质量的影响,尤其是颗粒剂的影响是严重的,因该区域温度高,粘壁物料极易焦化。这种返顶粘壁的原因,是因为空气分布器的结构设计、安装的相对位置决定的。设计、安装失误将会使塔内的空气形成局部涡流,或者过度的空气旋转和不适当的雾炬(伞状雾滴云)分布;就操作而言,塔内负压较小,会导致较轻的物料将有可能会返回顶部,形成粘壁。

1.2 半湿物料粘壁

半湿物料粘壁是常见的, 造成这一现象的直接原因是,雾滴在没有达到表面干燥之前就和塔壁接触而粘在壁面上。易造成产品烧焦、分解或湿含量过高。这种粘壁的位置,通常是在对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上。此类粘壁的原因与喷雾干燥塔的结构、雾化器的结构与安装以及操作、热风在塔内的运动状态有关。

1.3 低熔点物料的热熔性粘壁

热熔性是许多中药制剂药粉在干燥温度下的性质,尤其是含多糖较多的制剂及经过醇沉工艺处理的制剂。含有多糖的药材如黄芪,其浸膏粉具有热熔性。这种产品在一定的温度(熔点温度)下熔融而发粘,粘附在热壁上。

1.4 干粉的表面黏附

喷雾粉末由于颗粒细小,比表面积大,在塔内的有限空间运动,总有些颗粒碰撞塔壁而附着于上。干粉附着程度与塔壁的几何形状、粗糙程度、空气流速与塔内负压有关。 以上分类是粗略的,实际生产过程中可能以一种粘壁类型为主,也可能几种类型的粘壁都比较严重,在生产过程中要根据具体情况,关注现象,分析原因,有针对性的加以解决。

产品首图00

解决方案

1.1 返顶粘壁的解决途径

要解决物料返顶的问题,核心是解决热空气如何进塔

(如何布风)。其次是离心机的安装及离心机与空气分布器的相对位置。对于配备旋转式雾化器的离心塔,热空气进塔的方式主要有两种,向下旋转气流和向下平行气流。中药提取浓缩液的喷雾干燥常采用向下旋转气流设计。当雾滴离开雾化器,同离开热风分布器的热空气组合起来, 然后通过干燥塔,这就确定了干燥速率、干燥的程度和对颗粒生成的影响。热风分布器与塔的大小和进风量、风速是有关系的,设计时应进行计算。热风分布器和雾化器的操作,还必须防止或减小局部空气的循环流动(涡流), 否则就会产生物料返顶现象。

在生产操作过程中,应注意控制塔内的负压。例如对于RGLP-100型喷雾干燥塔,负压通常控制在300±150Pa的范围内,这与产品性质和雾化半径有密切关系。

1.2 半湿物料粘壁的解决途径

1.2.1 确认干燥塔的塔高与塔径

半湿物料粘壁应区分柱体粘壁和椎体粘壁,或是二者兼有。对于柱体粘壁,可以通过减小进料速度并降低离心机转速,前提是保证雾化效果,如果粘壁现象消失但又不能满足预定产量,则可以判断塔径偏小;如果转向椎体粘壁,则可初步认为是塔高偏小,雾滴干燥行程短,在没有完成干燥便已接触塔壁。对于具备设计生产资质和生产经验的设备厂家,塔的直径与高度的设计一般能满足雾滴的干燥时间和干燥行程,并且在设计上还有一定的裕量。如果设备已进行安装确认和运行确认,造成粘壁的原因可能不在塔本身。

1.2.2 确认塔内负压稳定

严重的半湿物料粘壁,在物料表面不是疏松的孔隙, 而是致密的,甚至是光滑的。这就要判断离心机的工况、观察塔内负压变化。在不调节塔内负压的情况下,负压逐渐减小,足以证明排风管道堵塞导致湿空气无法及时排出,这时应停止生产,疏通排风管道,否则不仅会产生更严重的粘壁,而且致使已生产的产品湿含量过高。排风管道堵塞对于中药喷雾干燥是最常见的,尤其对于吸湿性强的产品。

1.1.1 确认离心机工况

如果排除排风管道堵塞,就要考虑离心机的工况。喷雾干燥塔所配置的雾化器有三种类型,这与塔的结构相适应。旋转式雾化器的雾滴离开雾化器的运动是径向运动, 若塔径小于喷雾锥的最大直径,就会在对着雾滴运动的最大轨迹平面的塔壁上,产生严重的粘壁现象。中药喷雾干燥通常采用的是矩形通道的叶片盘旋转雾化器。如果给定进料速率,要获得最佳液滴尺寸的均匀性,保证以下5个条件是必需的:雾化轮转动时无振动,离心机本身无振动; 与重力相比要有足够大的离心力,其判断指标为有足够大的圆周速度;保持光滑的叶片表面;液体在叶片上均匀分布;完全润湿叶片表面。除此之外,还应该通过调节离心机的转速、提高料液温度或降低料液相对密度以减小粘度,以此来保证雾化效果。

在实际生产过程中, 常遇到的情况是随着生产的进行,料液会以大液滴的形式直接跌落至塔底,这种现象是能观察到的,也是常见的。其原因离心机叶片盘处于塔顶高温区域,随着生产的进行,部分料液在雾化盘上因水分蒸发而变得粘稠,无法连续保证雾化盘光滑。这时应停机,取出离心机,清洗雾化盘。

1.1.2 适宜的工艺控制条件

对于离心塔而言,操作控制参数主要有5个:进风温度、塔内温度、排风温度,离心机的变频器频率,塔内负压。提高进风温度可以减小雾滴的干燥时间,增大蒸发强度,相对缩短雾滴的干燥行程,在其接触塔壁以前已完成干燥。此外,温度影响颗粒的粒径,对于干燥时膨胀的雾滴,升高干燥温度,将产生松密度较低的大颗粒,不易粘壁。如果以塔内温度作为重要的控制参数,温度探头的安装位置尤为重要。从空气分布器到塔底的纵向方向上,温度逐渐降低。而横向水平面上,温度是均匀的。提高离心机转速,将会取得更好的雾化效果,但雾化半径也会增大。离心机的电流可以通过变频器得以显示,用以判断料液的粘度和进料速度等状况,根据空载时的电流变化趋势可判断离心机的润滑和磨损情况。在无法准确控制进料速度和进料量时,可以通过恒定料液密度和温度条件,用电流示值指示进料状况。在生产过程中,应积累并分析生产参数,当参数异常或者有某种趋势时,可以采取针对性的措施,提前预防粘壁的发生。

1.1 热熔性物料粘壁的解决途径

1.1.1 控制塔内温度

通过控制进风温度,降低塔内温度,限制塔内高温分布区域,除瞬间干燥区域外,其余区域的温度不超过物料的熔点或软化点。或者采用新型的喷雾干燥塔,目前已有设备厂家研究设计出专门针对低熔点中药制剂的喷雾干燥塔,这种塔的特点是在塔底锥口,即雾滴完成干燥的位置,加装冷空气入口,通过制冷设备将空气除湿制冷后送入塔内将物料迅速冷却,其难点在于空气分布和冷热风的风速、风量控制。目前在样机上试生产已取得良好效果, 但还未见大量应用的报道。

1.1.1 采用冷风夹套对塔内壁进行冷却

用冷空气冷却塔的内壁,保持低壁温,同时在夹套进行热交换的冷空气获得热量后,可返回加热器,作为新鲜空气的一部分。冷风入口的位置确定尤为重要。笔者在实践中发现,如果在锥口位置进风,将会加重物料粘壁程度,而且物料粘附于椎体部位后逐渐形成致密的药粉层, 对产品质量和收率产生严重影响。

1.1.2 添加辅料法

通过添加辅料提高其熔点或者软化点,使之在干燥温度下无软化现象,从而解决粘壁问题。通常在浓缩液中加入糊精、淀粉。这种方法在制剂研究阶段应该事先考虑。

1.1 干粉的表面黏附及解决途径

干粉在塔内壁的容易脱落的黏附,在喷雾干燥过程中是正常现象。一方面提高塔内壁的光洁度,另外可采用振动将堆积的干粉振落,也可采用压缩空气吹扫、转动刮刀连续清除、转动链条连续清除。结论与讨论

喷雾干燥粘壁是一个常见的问题,对产品的质量,尤其是湿含量和收率有明显的影响。物料粘壁主要存在4中情况。本文依次分析了各种粘壁现象产生的原因,并针对性地提出了解决措施。在生产过程中,应该观察粘壁的具体现象,详细记录各种参数,通过分析找到确切的原因,有针对性的采取措施,消除或减轻粘壁现象。对于无空气除湿配套设备的喷雾干燥塔,还应考虑环境湿度的影响。此外,浓缩、醇沉等工段的操作和过程控制,会影响浓缩液的性质,从而影响喷雾干燥,因此,稳定喷雾干燥工段之前的所有工段操作和控制是有必要的。在设备方面,一方面是对现有设备的改进,另一方面是针对某类产品设计出专用的或者通用的喷雾干燥塔,从设备上解决粘壁问题。